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实验反应装置控制羰基化反应的方法

编辑:兰州中科凯华科技开发有限公司时间:2018-05-08

专利名称:实验反应装置控制羰基化反应的方法

技术领域:实验反应装置本发明涉及通过控制在反应系统中CO的分压来控制所形成的正醛和异醛的产出比例,而在羰基化反应中,含氧气体含有氢、一氧化碳(CO)和稀烃。

一种适用的常规方法是通过使原材料含氧气体及烯烃进行羰基化反应来形成含有正醛和异醛的醛类。在此过程中,已知的一种方法是通过调节在含氧气体中CO的分压(浓度)来控制循环气体中的CO的分压从而将正醛和异醛的产物比率(下面称为醛类的产物比)控制在所需的值上。


图1实验反应装置显示了进行羰基化反应的一般过程的系统流程图。在图1中,用羰基化反应器1和气液分离器2来构成系统。从烯烃进料管11、含氧气体进料管12及和催化剂进料管14依次向反应器中送入原材料的催化剂。气相循环气体在气/液分离器2中分离出来并通过循环气体进料管13再回送至反应器1中,并再与原材料烯烃反应以产生醛类。所产生的醛类从醛产物排放管15中排出。设置一排气控制阀9以防止诸如甲烷的惰性气体组份的积聚,它可有间隔地开闭以排出部分循环气体。

可以相对于所需的醛类产物比而定出一个在循环气体中的CO分压的目标值。控制原材料中的含氧气体中的CO分压以根据标的值控制循环气体中的CO分压。由于控制CO的分压可以通过调节从氢气进料管16中引入含氧气体的氢气进料速率来进行,故可通过,例如PID(比例、积分和微分)控制装置来控制氢气的进料速率。
根据产物的要求常需改变醛的产物比。在此情况下,循环气体中CO分压的目标值要根据新的醛类产物比重新设定。氢气的进料速率是根据目标值来重新确定的,所确定的氢气进样速率就用作PID控制装置的设置值。正常情况下,通过操作人员来设置CO分压的目标值,然后用PID控制氢气的进料量,使其速率与基于标的值的设置值一致。
此外,在苏联专利SU1555323中指示了一种方法,其中根据从反应器中排出的气体中的一氧化碳,而改变进入反应器的含氧气体中的氢气和一氧化碳比率来提高正丁基醛类的得率,这是一种单途径型丙烯羰基化反应的控制方法,它与上述的气体循环型工艺是不同的。
在上述苏联专利中,通过控制加入至含氧气体的一种主要成分为CO的气体流量来改变进料含氧气体中H2/CO比例。
在控制氢气的进料量以控制羰基化反应的常规方法中或在控制一氧化碳进料量的苏联专利SU1555323的方法中有下列问题①在羟基化反应中过程的时间常数大,进料气体组份的变化,会使循环气体中的分压明显地波动。因此,在确定了氢气或一氧化碳的进料量的设置值时,需要在许多阶段改变设置值,这对操作人员是一个沉重的负担。
②由于上述理由,改变氢气或进料量的操作结果会因操作者的技巧不同而导致个体差异,而当设置值改变时,过程会是不稳定的。
③当醛类的单位时间的产出量(产出比)改变时,由于反应特征已改变CO分压的控制变得特别不稳定。
④当原材料气体中含有除氢气和一氧化碳外的其它组份时,例如,当烯烃(丙烯)、石蜡(丙烷)或其它惰性气体的分压较高时,仅仅通过控制氢气或一氧化碳的进料量很难将循环气体中的分压控制在所需的范围内。
鉴于控制羰基化反应的常规方法中的问题,本发明的一个目的是提供一种控制羰基化反应的方法,其中可以容易地控制反应器中的CO的分压,从而容易地将醛类的产物比在一个所需值上。
根据本发明的一个方面,它提供了一种在使烯烃、含有氢气和一氧化碳的进料含氢气体以及从反应器中排出并返回到反应器中的循环气体在催化剂存在下于反应器中进行羰基化反应来生产醛类的过程中控制羰基化反应的方法,这包括设置一个反应系统中CO分压的目标值以控制羰基化反应检测出与目标值相对应的CO分压;以及将检测得的CO分压与目标值比较来调节从循环气体中排出的气体流率;或者比较检测得的CO分压与标的值,来调节进料含氧气体的流率。
在此结构下可能以所需的醛类产物比来产出醛类。当CO分压的目标值改变时,通过采用上述的结构,可以防止反应器中CO浓度的明显波动。
在本发明的一个较好实例中,是通过检测回送至反应器中的循环气体中的一氧化碳分压来检测一氧化碳的。
此外,在另一个较好实例中,则是通过检测由回送至反应器中的循环气体与送入至反应器中的进料含氧气体合并而得的含氧气体中的一氧化碳分压来检测一氧化碳的分压。
本发明的另一个方面提供了一种控制羰基化反应的方法,根据前述方面,它进一步包括在计算机中贮存一个模拟羰基化反应的过程模型,它具有预定的信号传递函数,其输入为调节排气流率或进料含氧气体流率的操作量,其输入为一氧化碳分压的计算值;
依次选择输入序列提供给过程模型作为输入,该输入序列是由在每一预定周期依次产生的多个输入构成的;
根据过程模型的输出,依次计算未来输出序列;
在计算出的各个未来输出系列中选择出一个与预定的未来目标值差异最小的输出序列;以及根据相应于所选定的输出系列的输入系列,设置出操作量。
在较好实例中,例如,是根据最小二乘法来从一些输出系列中选择所要的输出系列。根据上述较好的实例,可以稳定地控制过程有与担任者的水平技巧无关。
在上述较好的实例中,检测出与排出气体的流率和组份相关的信号,并至少根据与排出气体的流率和组份相关的信号,可得到信号传递函数的系数。通过采用这样的一个结构,可以抑制反应器中CO反应的重大变化,并可以稳定地进行控制。
进一步的是,在本发明中进一步检测与进料气体流速及组份相关的信号,并基于所检测得的与进料气体流速及组份相关的信号决定操作量。通过用该结构,即使进料含氧气体的组份变动很大,也可以将CO的浓度控制在所需的范围内。


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